1. Determinação do teor de ferro no grafite anódico
A amostra a ser medida foi dissolvida sob a condição de aquecimento (1+1) da solução de HCl e, em seguida, a concentração do teor de ferro na amostra a ser medida foi medida pelo método da curva padrão do espectrofotômetro de absorção atômica.
Aparato: Espectrômetro de absorção atômica, balança analítica, forno elétrico, balão volumétrico de 250mL, balão volumétrico de 100mL, béquer, vareta de vidro, funil
Reagente: AR (1+1) ácido clorídrico
(1)Preparar soluções padrão de Fe, 0 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm e 1,5 ppm.
(2)Cerca de 5 g de grafite foram pesados em um béquer de 150 mL em uma balança analítica, 80 mL (1+1) de HCl foram adicionados e aquecidos em uma placa de aquecimento por cerca de 30 min; a amostra aquecida foi resfriada e filtrada, fixada em balão volumétrico de 100 mL, e o teor de ferro foi medido por espectrometria de absorção atômica.
(3)Ligue o computador→Abra o instrumento→Entre no software de trabalho→Reinicialização do sistema (redefinir uma vez ao ligar)→Toque em OK após a reinicialização ser concluída→Seleção do elemento→Configuração de condição→Posicionamento do comprimento de onda→Energia automática para cerca de 100% .
(4) Abra a válvula de ar, ajuste a pressão de saída 0,2 ~ 0,3 MPa, abra a válvula de acetileno, ajuste a pressão para 0,05 ~ 0,1 MPa, pressione o interruptor de acetileno host, ajuste o interruptor de acetileno para fazer o fluxo de acetileno para a escala linha e acenda imediatamente.
(5) A sequência de teste é amostra em branco→amostra em branco→amostra em branco→teste de amostra.
Cálculo:
2. Método de teste para tamanho de partícula de grafite negativo
Na propagação da luz, a fonte de onda é restrita pela lacuna ou partícula da mesma escala de comprimento de onda, e a emissão de cada onda de elemento na fonte restrita interfere no espaço para produzir difração e espalhamento, e a distribuição espacial (angular) de a energia da luz difratada e espalhada está relacionada ao comprimento de onda da onda de luz e à escala da lacuna ou partícula. Com o laser como fonte de luz, a luz é monocromática com um determinado comprimento de onda, e a distribuição espacial (angular) da energia da luz difratada e espalhada está relacionada apenas ao tamanho da partícula. Para a difração do grupo de partículas, a quantidade de cada nível de partícula determina o tamanho da energia luminosa obtida em cada ângulo específico,
Instrumentos: analisador de tamanho de partícula a laser, máquina de limpeza ultrassônica, vareta de vidro, béquer
Reagente: solução de glicerol
(1)Verifique se a fonte de alimentação do instrumento e a fonte de água estão bem conectadas. Ligue o host (pré-aqueça por 30 minutos) e, em seguida, ligue o computador para entrar na interface de operação do instrumento e ligue a fonte de água.
(2) Configure o dispersante: adicione algumas gotas de propanetriol a um béquer de 150mL, dilua a 50mL com água e misture bem.
(3)Preparação da amostra: adicione uma quantidade apropriada de amostra ao béquer, umedeça com uma pequena quantidade de água, adicione algumas gotas de dispersante, mexa e misture, dilua com água até cerca de 80mL e coloque o béquer no limpador ultrassônico por 3-4min.
(4)Preparação do instrumento: Alinhe o sistema (uma vez cada vez que ligar o instrumento)→Defina os parâmetros (escolha grafite, índice de refração 2.4)→Clique em "Novo" para criar um relatório em branco→Prepare a amostra, clique em " Auto" quando o tempo ultrassônico da amostra estiver faltando cerca de 1 minuto e aguarde Quando o instrumento informar que você deve alimentar a amostra, despeje a amostra no amostrador circulante e enxágue o béquer com água.
Cálculo:gerado automaticamente pelo instrumento
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