Aglutinante flexível para cátodo S@pPAN de bateria de enxofre de lítio - parte um
Método experimental
1.1 Preparação do material
Pesar uma certa quantidade de poliacrilonitrila (Mw = 1,5 × 105, Aldrich) e enxofre elementar de acordo com a proporção de massa de 1:8, adicionar uma quantidade apropriada de etanol absoluto como dispersante e misturá-los uniformemente em um moinho de bolas de ágata selado jarra. Após moagem de bolas durante 6 horas, foi seco num alto forno a 60°C. Após a secagem, triture bem a mistura de blocos. Em seguida, uma certa quantidade de pó misturado foi pesada e colocada em um barco de quartzo, e a temperatura foi elevada para 300 ° C em um forno tubular sob atmosfera protetora de nitrogênio e mantida por 6,5 horas para obter um pó preto S@pPAN com uma fração de massa de enxofre de 41%. Pesar 20 mg de SWCNT em um frasco de amostra e, em seguida, adicionar 0,5 mg·mL-1 de dodecilbenzenossulfonato de sódio (SDBS). Após tratamento ultrassônico por 10 horas, CMC (Mw=7×105, Aldrich) foi adicionado à suspensão de SWCNT (a proporção de massa de CMC e SWCNT foi de 2:1) e agitada por 2 horas para obter SCMC, e seu conteúdo sólido em massa a fração é 1%ãAlém disso, o CMC usado no experimento de controle é exatamente o mesmo que o CMC usado na síntese de SCMC acima sem outro tratamento. Dissolva o CMC em água deionizada, a fração mássica do CMC é de 1% e a amostra é rotulada como CMCP.
1.2 Preparação do eletrodo e montagem da bateria
S@pPAN, Super P e pasta de ligação (SCMC ou CMCP) foram pesadas de acordo com a proporção de massa de 8:1:1. Coloque-o em um tanque de politetrafluoroetileno para moagem de bolas por 2 horas, e a massa da pasta ligada é calculada de acordo com a massa do componente da fase sólida. A pasta foi revestida sobre a folha de alumínio revestida de carbono com um aplicador de filme e, após secagem à temperatura ambiente, foi cortada em discos de Ï12 mm com um micrótomo e seca em forno a 70°C por 6 horas. . Após a pré-secagem, a peça polar foi processada com uma prensa de comprimidos sob uma pressão de 12 MPa para reduzir a espessura da peça polar e aumentar a densidade de compactação da peça polar, e depois continuou a secar a vácuo a 70 °C durante 6 horas. Depois que a temperatura do forno a vácuo caiu para a temperatura ambiente, a peça polar foi rapidamente transferida para o porta-luvas para pesagem e colocada de lado. A carga de material ativo por unidade de área do cátodo neste estudo é de cerca de 0,6 mg-cm-2. Os eletrodos baseados em SCMC e CMCP são denotados como S@pPAN/SCMC e S@pPAN/CMC, respectivamente.
1.3 Teste de desempenho eletroquímico
Uma bateria tipo botão 2016 foi montada na ordem: caixa do eletrodo positivo, folha do eletrodo positivo, separador e folha de lítio. O eletrólito é 1 mol L-1 LiPF6 carbonato de etileno (EC)/dimetilcarbonato (DMC) (proporção de volume 1: 1) solução + fração de massa 10% de carbonato de fluoroetileno (10% FEC), O diafragma é um diafragma de polietileno (PE). .Use o sistema de teste de bateria Xinwei para realizar testes de carga e descarga de corrente constante nas baterias montadas. A bateria foi deixada em repouso por 4 horas antes de ciclar para infiltrar completamente o separador e os eletrodos com o eletrólito. A tensão de corte de carga-descarga variou de 1,0 a 3,0 V, e uma temperatura constante de 25°C foi mantida durante o ciclo. O teste de ciclo de longo prazo foi realizado com densidade de corrente de 2C e o desempenho da taxa da bateria foi testado com densidade de corrente de 0,5C, 1C, 3C, 5C e 7C. A voltametria cíclica (CV) foi realizada em uma estação de trabalho eletroquímica CHI 760E com taxa de varredura de 1 mV s-1. A capacidade específica é calculada com base no componente ativo enxofre.
1.4 Caracterização das Propriedades Físicas
A espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) foi usada para analisar os elementos de superfície das folhas de lítio após o ciclo da bateria, e a preparação da amostra foi concluída em um porta-luvas. O espectro de XRD do material S@pPAN foi testado por difratômetro de raios X (XRD).Mais materiais de bateria de íon de lítio da TOB New Energy