Aglutinante flexível para cátodo S@pPAN de bateria de enxofre de lítio - parte um
Método experimental
1.1 Preparação de materiais
Pesar uma certa quantidade de poliacrilonitrila (Mw = 1,5 × 105, Aldrich) e enxofre elementar de acordo com a proporção de massa de 1:8, adicionar uma quantidade apropriada de etanol absoluto como dispersante e misturá-los uniformemente em um frasco de moinho de bolas de ágata selado . Após moagem por 6 horas, foi seco em alto-forno a 60°C. Após a secagem, moa bem a mistura de blocos. Em seguida, uma certa quantidade de pó misturado foi pesada e colocada em um barco de quartzo, e a temperatura foi elevada a 300 °C em um forno tubular sob uma atmosfera protetora de nitrogênio e mantida por 6,5 h para obter um pó preto S@pPAN com um fração mássica de enxofre de 41%. Pesar 20 mg de SWCNT em um frasco de amostra e, em seguida, adicionar 0,5 mg·mL-1 de dodecilbenzenossulfonato de sódio (SDBS). Após tratamento ultrassônico por 10 horas, CMC (Mw = 7 × 105, Aldrich) foi adicionado à suspensão de SWCNT (a proporção de massa de CMC e SWCNT era de 2:1) e agitada por 2 horas para obter SCMC e sua massa de conteúdo sólido a fração é de 1%. Além disso, o CMC usado no experimento de controle é exatamente o mesmo que o CMC usado na síntese de SCMC acima sem outro tratamento. Dissolva o CMC em água deionizada, a fração em massa do CMC é de 1% e a amostra é rotulada como CMCP.
1.2 Preparação do eletrodo e montagem da bateria
S@pPAN, Super P e pasta de ligação (SCMC ou CMCP) foram pesados de acordo com a proporção de massa de 8:1:1. Coloque-o em um tanque de politetrafluoretileno para moagem de bolas por 2 horas, e a massa da pasta ligada é calculada de acordo com a massa do componente da fase sólida. A pasta foi revestida na folha de alumínio revestida com carbono com um aplicador de filme e, após secagem à temperatura ambiente, foi cortada em discos de ϕ12 mm com um micrótomo e seca em alto-forno a 70 ° C por 6 horas. Após a pré-secagem, a peça polar foi processada com uma prensa de comprimidos sob pressão de 12 MPa para reduzir a espessura da peça polar e aumentar a densidade de compactação da peça polar e, em seguida, continuar a secar a vácuo a 70 ° C por 6 horas. Depois que a temperatura do forno a vácuo caiu para a temperatura ambiente, a peça polar foi rapidamente transferida para o porta-luvas para pesagem e colocada de lado. A carga de material ativo por unidade de área do cátodo neste estudo é de cerca de 0,6 mg∙cm-2. Os eletrodos baseados em SCMC e CMCP são denominados S@pPAN/SCMC e S@pPAN/CMC, respectivamente.
1.3 Teste de desempenho eletroquímico
Uma bateria de botão do tipo 2016 foi montada na ordem de caixa de eletrodo positivo, folha de eletrodo positivo, separador e folha de lítio. O eletrólito é 1 mol L-1 LiPF6 carbonato de etileno (EC)/dimetil carbonato (DMC) (relação de volume 1:1) solução + fração de massa 10% carbonato de fluoroetileno (10% FEC), O diafragma é um diafragma de polietileno (PE) .Use o sistema de teste de bateria Xinwei para realizar testes de carga e descarga de corrente constante nas baterias montadas. A bateria foi deixada em repouso por 4 h antes do ciclo para infiltrar totalmente o separador e os eletrodos com o eletrólito. A tensão de corte de carga-descarga variou de 1,0 a 3,0 V, e uma temperatura constante de 25 °C foi mantida durante a ciclagem. O teste de ciclo de longo prazo foi realizado na densidade de corrente de 2C, e o desempenho da bateria foi testado na densidade de corrente de 0,5C, 1C, 3C, 5C e 7C. A voltametria cíclica (CV) foi realizada em uma estação de trabalho eletroquímica CHI 760E com uma taxa de varredura de 1 mV s-1. A capacidade específica é calculada com base no componente ativo enxofre.
1.4 Caracterização das Propriedades Físicas
A espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) foi usada para analisar os elementos de superfície das folhas de lítio após o ciclo da bateria, e a preparação da amostra foi concluída em um porta-luvas. O espectro XRD do material S@pPAN foi testado por difratômetro de raios X (XRD).Mais materiais de bateria de íon de lítio da TOB New Energy