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O método de preparação da pasta de cátodo da bateria
Jun 02 , 2023
O método de preparação da pasta de cátodo da bateria


Processo de preparação de eletrodo úmido


Um misturador planetário duplo foi usado como eletrodo catódicoequipamento de preparação de pasta. Primeiro, prepare a cola de fluoreto de polivinilideno (PVDF). Use um tanque de mistura comum para despejar uma certa quantidade de solvente NMP (N-metilpirrolidona) primeiro, adicione o pó PVDF aglutinante de acordo com o conteúdo sólido projetado e agite por 4 a 6 horas para obter a cola PVDF. A cola PVDF é um líquido incolor e transparente com certa viscosidade, podendo seu teor de sólidos ser controlado entre 5% e 10% conforme a necessidade. A solução de cola preparada geralmente precisa ser aspirada e deixada em repouso por mais de 12 horas para eliminar as bolhas geradas durante o processo de agitação. Em seguida, uma certa quantidade é entregue ao misturador de preparação de pasta através de uma bomba dosadora através de uma tubulação selada. Adicione o agente condutor SP e inicie o misturador para girar e girar ao mesmo tempo. A velocidade de revolução é definida para (25±5) r/min, a velocidade de autorrotação é definida para (500±50) r/min e o spray NMP é assistido, de modo que o SP de densidade extremamente leve pode ser totalmente misturado em a cola PVDF. O tempo de agitação é de 1 h.

Em segundo lugar, adicione o material ativo do eletrodo catódico . Para garantir que o material principal e a cola possam ser dispersados ​​de forma eficaz e total, geralmente é adicionado passo a passo, ou seja, 50% do material principal (como NCM ou LFP, etc.) é adicionado primeiro. Defina a velocidade de rotação (30±5) r/min e a velocidade de rotação (300±50) r/min, mexa por 5 minutos e adicione os 50% restantes do material principal para ajudar na pulverização NMP adequada. Continue mexendo com os parâmetros acima por mais de 1,5 h. Durante o processo, raspe a pá conforme necessário para evitar que o pó aderido à pá seja totalmente infiltrado devido ao grande ângulo de umedecimento da interface sólido-líquido.

Finalmente, pulverize todo o solvente NMP restante no misturador, aumente a velocidade de agitação, a velocidade de rotação é (35±5) r/min e a velocidade de revolução é (800±50) r/min. Após agitar por 10-30 min, aumente a velocidade de rotação para (1300±50) r/min e agite por 1,5 h para completar a preparação da pasta. A pasta preparada precisa ser transferida para um tanque de transferência para tratamento antiespuma a vácuo antes do uso.

Preparação de pasta de cátodo de bateria

Processo de preparação de eletrodo semi-seco


O processo semi-seco também é chamado de processo de "amassamento", e o misturador planetário duplo é usado como equipamento de preparação de pasta. Amassamento refere-se ao processo de agitação mecânica para misturar uniformemente materiais viscosos e plásticos, incluindo dois processos de dispersão e mistura de materiais. Este processo é o mesmo que o método úmido e também precisa preparar a cola PVDF primeiro, e o método de preparação da cola é o mesmo. A principal diferença é o processo de preparação da pasta.

Primeiro, adicione todos os materiais principais do eletrodo catódico (como NCM ou LFP, etc.) e agitar o pó durante 30 min.

Em segundo lugar, de acordo com o efeito de umedecimento do material principal, o teor de sólidos de amassamento correspondente é projetado e controlado em 68% a 72%. De acordo com o conteúdo sólido de amassamento projetado, adicione uma certa quantidade de cola PVDF e uma quantidade apropriada de solvente. Considerando a capacidade do equipamento e evitando que o equipamento seja danificado devido à operação de alta carga, pode ser adequado realizar um pré-amassamento em uma etapa, ou seja, coloque a pá de torção em reverso, a velocidade de rotação é (10±2 ) r/min, e o tempo é de 15 min. Depois que o equipamento se adaptar ao estado de agitação do pó e da cola no tanque, vá para a etapa mais crítica desse processo - amassar, defina a velocidade de rotação para (25±5) r/min e o tempo de amassamento para 1 h. Neste momento, a pasta apresenta um estado pastoso de alta viscosidade sem fluxo.

Finalmente, de acordo com o teor de sólidos projetado pela fórmula da pasta, adicione o solvente NMP restante, aumente ainda mais a velocidade de dispersão para (1350±50) r/min, mantenha a velocidade de revolução constante e continue mexendo por 1 h para completar a pasta preparação. Transfira a pasta para um tanque de transferência para tratamento antiespuma a vácuo e o grau de vácuo não exceda -85 kPa.


Processo de preparação de eletrodo seco


Comparado com eletrodo úmido ou eletrodo semi-seco, este método simplifica ainda mais o processo de polpação e reduz ainda mais o tempo de processo. O eletrodo seco omite o processo de preparação da cola e usa o método de mistura seca pura e pré-agitação para misturar o pó antes da polpação. Também adota misturador planetário duplo como equipamento de polpação.

Primeiro, adicione 50% do material principal do eletrodo catódico (como NCM ou LFP, etc.), agente condutor SP, ligante PVDF e 50% do material principal do eletrodo catódico no misturador em sequência. Mantenha a velocidade de rotação (5±1) r/min durante o processo de alimentação. Após a conclusão da alimentação, inicie a pré-mistura da mistura seca, defina a velocidade de rotação para funcionar na velocidade reversa (7±1) r/min e pare temporariamente a dispersão da rotação. Após 5 minutos, mude para mistura seca normal, defina a velocidade de revolução (13±1) r/min, a velocidade de rotação (400±2) r/min e mexa por 0,5 h. É necessário garantir que a mistura seca possa misturar totalmente o material principal do cátodoeletrodo, o agente condutor SP e o pó PVDF aglutinante, de modo a evitar a impossibilidade de obtenção da pasta estável final após a adição do solvente na próxima etapa.

Em segundo lugar, pulverize o pó uniformemente disperso com solvente NMP, adicione solvente NMP na primeira etapa, projete um conteúdo sólido adequado de acordo com a capacidade do equipamento e consulte o efeito da etapa de amassamento semi-seco e geralmente controle-o em cerca de 70% . A etapa de umedecimento de entrada no pó é baseada principalmente na agitação de revolução, e a velocidade de revolução é definida em (15±5) r/min, complementada por (150±2) r/min de rotação, agitando por 1,5 h. Neste momento, a pasta está em um estado líquido espesso com alta viscosidade. Adicione o solvente NMP restante, dilua e agite por 10-15 minutos. A velocidade de rotação permanece inalterada e a velocidade de rotação aumenta para (500±5) r/min. Se necessário, nanotubos de carbono de cola condutiva (CNTs) podem ser adicionados antes da pulverização de NMP nesta etapa.

Finalmente, entre na etapa de redução de viscosidade de dispersão de alta velocidade. Mantenha a velocidade de rotação (15±5) r/min inalterada e aumente a velocidade de rotação para (1200±50) r/min. Depois de mexer por 2 horas, reduza a velocidade e mexa lentamente (velocidade de rotação (10±1) r/min, velocidade de rotação (200±5) r/min) para esfriar e completar a preparação da pasta.


Processo de preparação de eletrodo de infiltração de solvente


Integrando processos secos e úmidos, a pasta é preparada na forma de "processo úmido sem cola". Quer seja considerado do ponto de vista da simplificação do processo ou do tempo do processo, tem vantagens óbvias. É importante considerar a estabilidade da pasta final.

Primeiro, uma certa quantidade de solvente NMP, 50% do material principal do eletrodo do cátodo (como NCM ou LFP), agente condutor SP e 50% do material principal do cátodoOs eletrodos são adicionados sequencialmente ao misturador planetário duplo de acordo com o teor de sólidos de 70%. Adicione CNTs de cola condutiva, se necessário. Durante o processo de alimentação, a velocidade de revolução foi mantida em (5±2) r/min. Após o término da alimentação, a velocidade de revolução foi gradualmente aumentada para (15±2) r/min, e a pré-agitação foi realizada por 5 minutos.

Em segundo lugar, entre diretamente na etapa de dispersão de alta velocidade, a velocidade de revolução é (25±5) r/min, a velocidade de dispersão é (1350±50) r/min, mexa por 1,5 h e mantenha o grau de vácuo não excedendo - 80 kPa. 

Por fim, coloque o pó de PVDF, pulverize e adicione o restante do solvente NMP e, se necessário, adicione CNTs de cola condutiva. Mantenha a velocidade de revolução constante e primeiro use a velocidade de rotação de 900 r/min para agitar por 5-10 min. Após a conclusão, entre na segunda etapa da dispersão de alta velocidade, aumente a velocidade de rotação para (1350±50) r/min e conclua a preparação da pasta após 2 horas de dispersão.

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