Como caracterizar a estabilidade e dispersão da lama da bateria?

A estabilidade e dispersibilidade da bateria lama tem um impacto importante nas propriedades dos eletrodos e produtos acabados produtos de bateria. Então, como caracterizar a estabilidade e a dispersibilidade da pasta de bateria?

Método de caracterização da bateria estabilidade da pasta

1. Método de conteúdo sólido

O método de teste de conteúdo sólido é de baixo custo e método fácil de testar. Seu princípio é colocar a pasta em um recipiente e coletar amostras no mesmo local em intervalos regulares para testar e analisar o conteúdo sólido. Ao julgar a diferença no conteúdo sólido, a estabilidade do a pasta da bateria de lítio pode ser avaliada para ver se há sedimentação, estratificação e outros fenômenos.

2. Método de viscosidade

O método de teste de viscosidade também pode refletem basicamente a estabilidade da pasta. Seu princípio é colocar o coloque a pasta em um recipiente e teste a viscosidade em intervalos regulares. O a estabilidade da pasta pode ser avaliada pela mudança na viscosidade.

3. Estabilidade Analisador

O uso de o analisador de estabilidade pode falar com os dados. Por exemplo, Sung et al. usou um analisador de estabilidade para monitorar as mudanças de transmitância de luz de diferentes pH pastas usando PAA como aglutinante dentro de 12 horas. A transmitância de luz inicial e valores de mudança de 12 horas do neutro chorume eram menores. Como os materiais de negro de fumo têm absorção de luz, menor transmitância de luz indica melhor dispersão do negro de fumo partículas, e microaglomerados menores têm áreas superficiais específicas maiores, melhorando assim a eficiência de absorção de luz. Ao mesmo tempo, o pequeno mudança na transmitância de luz da pasta dentro de 12 horas indica que a pasta tem boa estabilidade de dispersão durante o processo estático, como mostrado em a figura abaixo.

4. Caracterização do potencial Zeta

Potencial Zeta refere-se ao potencial do plano de cisalhamento, também conhecido como eletrocinético potencial ou força eletromotriz, e é um indicador importante para caracterizar a estabilidade de dispersões coloidais. Quanto menores as moléculas ou dispersas partículas, maior será o valor absoluto do potencial Zeta (positivo ou negativo), e quanto mais estável o sistema, ou seja, a dissolução ou a dispersão pode resistir à agregação. Por outro lado, quanto menor o potencial Zeta (positivo ou negativo), mais tende a coagular ou agregar, ou seja, a atração excede a repulsão, a dispersão é destruída e ocorre coagulação ou agregação.

Caracterização método de dispersão da pasta da bateria

1. Fineza

A finura é um importante indicador de desempenho da pasta de bateria, que pode refletir informações como tamanho e dispersão das partículas da lama. O valor da finura pode ser usado para entender se as partículas na lama estão dispersas e se os aglomerados estão desaglomerados.

2. Membrana impedância

Bateria de lítio A pasta é um sistema misto sólido-líquido formado pela dispersão do eletrodo ativo materiais e agentes condutores em uma solução aglutinante. De acordo com o princípio do teste de impedância de membrana de quatro sondas, a impedância da membrana de pasta é testado. O estado de distribuição do agente condutor na pasta pode ser analisado quantitativamente através da resistividade para julgar o efeito de dispersão de a pasta. O processo de teste específico é: use um aplicador de filme para revestir uniformemente a pasta no filme isolante, depois aqueça e seque, meça a espessura Do revestimento após a secagem, corte a amostra e o tamanho atende ao infinito exigência. Finalmente, use quatro sondas para medir a membrana do eletrodo impedância e calcule a resistividade com base na espessura.

3. Digitalizando microscopia eletrônica/análise de espectro de energia/microscopia crioeletrônica

Elétron de varredura microscopia (SEM) pode ser usada para observar diretamente a morfologia da bateria lama e cooperar com a análise do espectro de energia (EDS) para analisar o dispersão de cada componente. No entanto, ao preparar amostras, a secagem de a lama durante este processo pode causar a redistribuição de sua própria componentes. A microscopia crioeletrônica (Cryo-SEM) pode manter o original estado de distribuição dos componentes da pasta, por isso começou recentemente a ser usado na análise de propriedades de lama.

4. Eletrodo Tomografia computadorizada

Eletrodo CT a imagem pode observar diretamente o estado de dispersão das partículas no eletrodo. Conforme mostrado na figura a seguir, existem mais partículas grandes aglomeradas no eletrodo da Figura a, as partículas aglomeradas no eletrodo na Figura b são significativamente reduzidos e quase não há partículas grandes aglomeradas no eletrodo da Figura c.

5. Laser tecnologia de medição de difração

Difração a laser a tecnologia de medição usa a teoria de espalhamento de Fresnel e a teoria de Fraunhofer para obter tamanho e distribuição de partículas. O analisador de tamanho de partículas a laser baseado nesta tecnologia tem alta precisão de medição, boa repetibilidade e curto tempo de medição. Tem sido amplamente utilizado em fábricas de baterias para testar o tamanho de partícula de lama em baterias.

6. Método de análise de espectroscopia de impedância eletroquímica

Por exemplo, Wang e outros. usou o método de análise de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) para diretamente umanalisar o espectro de impedância da pasta líquida e obter o características eletroquímicas da pasta em diferentes concentrações de partículas. E através dos resultados do ajuste do espectro de impedância, um método de avaliação para a estrutura interna de distribuição de partículas da pasta de eletrodo com base em foi estabelecido o modelo de circuito equivalente de parâmetros, que forneceu um novo ideia para a medição online e avaliação online do interno estrutura não uniforme da pasta da bateria de íons de lítio. O princípio do teste EIS é mostrado na figura.

Métodos para caracterizando a estabilidade e a dispersibilidade da pasta

1. Reômetro

(1) Teste de viscoelasticidade

As características viscoelásticas da pasta são caracterizadas por os valores relativos do módulo de armazenamento (Gâ²) e do módulo de perda (Gâ³). O módulo de armazenamento Gâ², também conhecido como módulo de elasticidade, representa a capacidade armazenada quando a polpa sofre deformação elástica reversível e é uma medida da deformação elástica de a pasta. O módulo de perda Gâ³, também conhecido como módulo viscoso, representa a energia consumida quando a pasta sofre deformação irreversível e é uma medida da deformação viscosa do pasta. Na varredura de frequência, com base no tamanho relativo de Gâ²e G³e avaliando a sensibilidade de Gâ²à frequência angular, é possível refletir se o a pasta está em um estado fluido ou em um estado semelhante a sólido. Na faixa de baixa frequência, Gâ²Gâ³e quanto maior a diferença, mais melhor a estabilidade da pasta. Como mostrado na figura abaixo, a estabilidade da pasta de grafite natural é melhor do que a da pasta de grafite sintética.

(2) Mudançasem viscosidade com taxa de cisalhamento

A viscosidade de uma pasta geralmente muda com a taxa de cisalhamento. Quando existe comportamento de desbaste por cisalhamento, existem aglomerados macios na pasta que são facilmente destruídos pelo cisalhamento estresse. Pelo contrário, a presença de espessamento por cisalhamento geralmente indica que existem partículas agregadas duras na pasta. De um modo geral, pastas com taxas de desbaste mais rápidas tendem a ter melhor dispersibilidade, ignorando a destruição do ligante pela força de cisalhamento. Como mostrado na figura abaixo, a pasta representada pelo círculo oco tem melhor dispersibilidade do que as outras duas pastas.

(3) Rendimento teste de estresse

A tensão de rendimento em reologia é definida como a tensão aplicada na qual o plástico irreversível a deformação é observada pela primeira vez na amostra. Teoricamente, a tensão de escoamento é a tensão mínima necessária para iniciar o fluxo. A análise de rendimento é importante para todos os fluidos estruturados complexos. Ajuda a entender melhor o produto desempenho, como prazo de validade e estabilidade contra sedimentação ou fase separação. Existem vários métodos reológicos que podem ser usados ​​para determinar a tensão de escoamento. A figura abaixo mostra a análise da tensão de escoamento usando o método de redução do fluxo de cisalhamento. Pelos resultados do teste, pode-se ver que em taxas de cisalhamento moderadas, a tensão de cisalhamento diminui à medida que a taxa de cisalhamento diminui. No entanto, quando a taxa de cisalhamento é ainda mais reduzida, a curva de tensão atinge um nível estável e é independente da taxa. Este valor de tensão estável é chamado de ponto de escoamento. Ao mesmo tempo, o medido "aparente curva de viscosidade" torna-se infinita e tem uma relação linear com a taxa de cisalhamento quando a inclinação é -1.

Desde sintético grafite tem um tamanho de partícula maior e formato de partícula mais irregular, o a pasta apresenta uma tensão de escoamento mais baixa e uma estrutura de rede mais fraca. Portanto, esta amostra de pasta de grafite sintética será mais suscetível à sedimentação e separação de fases. A sedimentação da lama pode levar à distribuição desigual de materiais ativos no eletrodo, reduzindo assim o desempenho da bateria.

(4) Tixotropia

Após o revestimento, a pasta da bateria nivelará sob a ação da gravidade e da tensão superficial no coletor atual. Na faixa de baixa taxa de cisalhamento, espera-se que o a viscosidade retornará gradualmente à alta viscosidade antes do revestimento. Antes disso retorna à alta viscosidade, a viscosidade da pasta ainda é relativamente baixa, fácil de nivelar e a superfície do revestimento é lisa e de espessura uniforme. O o tempo de recuperação não deve ser muito longo ou muito curto. Se o tempo de recuperação for muito por muito tempo, a viscosidade da pasta será muito baixa durante o processo de nivelamento, e é fácil ter cauda ou a espessura da borda inferior é maior do que a espessura do revestimento superior. Se o tempo for muito curto, a pasta não terá tempo para nivelar.

2. Pasta medidor de resistência

A pasta parâmetro de resistividade tem uma correlação significativa com a fórmula da pasta, o tipo e conteúdo do agente condutor, o tipo e conteúdo do aglutinante, etc. Depois que a pasta é agitada e deixada em repouso por um período de tempo, pode ocorrer sedimentação do gel, e o valor da resistividade também mostrará diferentes graus de mudança. Portanto, a resistividade da pasta pode ser usada como um método para caracterizar a uniformidade e estabilidade da energia elétrica da pasta propriedades.

Método de teste: colocar um certo volume de pasta (cerca de 80mL) no copo medidor, insira um limpe a caneta do eletrodo, inicie o software, teste a mudança da resistividade da pasta em três pares de eletrodos ao longo do tempo e salve-os no documento.

Parâmetros de teste: resistividade, temperatura, tempo

Cálculo fórmula: Resistividade (Ω*cm):Ρe=U/I *S/L

Recursos:

1. Separe o linhas de tensão e corrente, eliminam a influência da indutância na tensão medição e melhorar a precisão da detecção de resistividade.

2. Os 10mm eletrodo de disco de diâmetro garante uma área de contato relativamente grande com a amostra e reduz o erro de teste.

3. O mudança de resistividade em três posições na direção vertical da pasta ao longo do tempo pode ser monitorado em tempo real.

Resistividade faixa de medição: 2,5Ω*cm~50MΩ*cm

Resistividade precisão de medição:±0,5%